图1 409不锈钢的静态及循环蠕变曲线
Fig.1 Static and cyclic creep curves for 409 stainless steel
应彩虹 a，b，陈立佳 a，刘天龙 a，郭连权 b
（沈阳工业大学a.材料科学与工程学院，b.理学院，沈阳 110870）
摘 要：为了确定保持时间对超纯409铁素体不锈钢循环蠕变行为的影响，通过在应力控制模式下最大外加应力处引入10和30m in的保持时间，对其在650℃下的循环蠕变行为进行了研究.结果表明，与静态蠕变相比保持时间的引入使409不锈钢发生了循环蠕变减速行为，而循环蠕变减速行为可以归因于滞弹性应变.随着保持时间的缩短，最小蠕变速率降低，循环蠕变断裂寿命提高.静态蠕变及循环蠕变后，409不锈钢中有细小的第二相析出，且微观组织以亚晶及四边形和六边形位错网络为主.409不锈钢静态与循环蠕变断裂方式均为穿晶韧性断裂.
关 键 词：保持时间；铁素体不锈钢；循环蠕变减速；滞弹性应变；最小蠕变速率；亚晶；位错网络；断裂
由于具有良好的高温强度、耐应力腐蚀性能与抗热疲劳性能，兼具良好的经济效益，铁素体不锈钢逐渐在工业生产中得到了广泛的应用 ［1－4］.随着铁素体不锈钢使用范围的不断扩大，其高温性能也引起了广大学者的研究兴趣.目前许多学者对铁素体不锈钢的蠕变、疲劳行为开展了大量的研究工作.Chiu、Liu、张杰等 ［5－8］研究了铁素体不锈钢的蠕变及疲劳行为.然而有关保持时间对铁素体不锈钢循环蠕变行为的影响的研究却很少有人涉猎.大量研究 ［9－14］表明，保持时间、波形、温度等多种因素直接影响材料的循环蠕变速率，从而影响材料的断裂寿命.在 Cu的研究中发现循环应力使最小蠕变速率增加，即发生了循环蠕变加速现象 ［9］，而在ODS合 金 ［10］及 钢 铁 材 料 ［11－12］的研 究 中 却发现了相反的现象，即发生了循环蠕变减速现象.此外，同一种材料在不同测试条件下也会出现不同的表现行为.铁素体不锈钢经常在高温循环载荷作用下服役，其循环蠕变行为应当给予重视.
409不锈钢为新型超纯铁素体不锈钢，主要应用在汽车排气系统中的中管和消音管，而其工作温度约为650℃.排气系统长期在较高的温度下经历启动、运行和停车过程，不可避免地受到恒定载荷和循环载荷的共同作用，因此，在排气系统元件设计中循环蠕变性能是必不可少的参考指标.本文对409不锈钢在应力控制模式下的循环蠕变行为进行了研究，确定了保持时间对其循环蠕变行为的影响，以期为409不锈钢的合理安全使用提供有力的理论依据.
试验材料为商用409超纯铁素体不锈钢，其化学成分为：w（Cr）＝11.5%，w（Nb）＝0.19%，w（Ti）＝0.16%，w（C）≤0.03%，w（N）≤0.02%，w（Ni）≤0.3%，w（Mn）≤1%，w（Si）≤1%，余量为Fe.
409不锈钢在650℃下的屈服强度为117MPa，抗拉强度为226MPa.409不锈钢静态及循环蠕变试样形状为平板工字型，标距区域的长度、宽度和厚度分别为16、8和1.7 mm.利用 GWT304蠕变试验机进行静态蠕变试验.试验温度为650℃，试验介质为空气，外加应力范围为60～80 MPa.利用MST Landmark 370.10疲劳试验机进行循环蠕变试验，试验温度和环境与静态蠕变试验相同，在循环蠕变试验中采用应力控制模式，应力比为0.1，并以梯形波方式加载.循环蠕变试验的最大外加应力与静态蠕变试验相同，并在每个最大外加应力处引入10和30 m in的保持时间.所有试验进行至试样断裂为止.静态及循环蠕变试验后，采用S-3400N型扫描电子显微镜（SEM）观察断口形貌，并采用JEM-2100型透射电子显微镜（TEM）观察409不锈钢的显微组织.在TEM试样制备过程中需要在均匀变形区沿平行于应力轴方向取样，将试样手工打磨至约 50μm后进行双喷减薄处理.双喷电解液为10%高氯酸＋90%乙醇溶液，电解电压为30 V，电解温度为－20℃.
2.1 循环蠕变行为
图1为409不锈钢在不同循环载荷下的静态及循环蠕变曲线.由图1可见，循环载荷的变化未引起409不锈钢蠕变曲线形状的明显变化.与静态蠕变过程相似，循环蠕变过程仍由减速、稳态及加速阶段组成，但是与静态蠕变相比所有循环蠕变曲线均呈现出较大的初始应变及伸长率.
图1 409不锈钢的静态及循环蠕变曲线
Fig.1 Static and cyclic creep curves for 409 stainless steel
409不锈钢的静态及循环蠕变试验结果如表1所示.由表1可见，当蠕变方式相同时，随着最大外加应力的增加，最小蠕变速率增大，断裂时间减小，蠕变断裂寿命减小.在相同最大外加应力下，与静态蠕变相比循环蠕变的最小蠕变速率较低，且蠕变断裂寿命较长.对于循环蠕变而言，保持时间越短，最小蠕变速率越低，蠕变断裂寿命越长.可见，在最大外加应力处引入保持时间后，409不锈钢发生了循环蠕变减速行为，且最小蠕变速率随保持时间的缩短而降低.
表1 409不锈钢的静态及循环蠕变试验结果
Tab.1 Experimental results of static and cyclic creep for409stainless steel
图2为409不锈钢在650℃下静态及循环蠕变的最大外加应力 σ与最小蠕变速率
的双对数关系曲线.由图2可见，lg
与lgσ具有较好的名义线性关系，且满足Norton关系，即
式中：A为与材料性能相关的系数；n为名义应力指数，且可由lg
与lgσ拟合曲线的斜率获得.由图2可知，409不锈钢的静态蠕变名义应力指数为2.34；当保持时间为10和30min时，409不锈钢的循环蠕变名义应力指数分别为3.83和3.73.可见，409不锈钢的循环蠕变名义应力指数大于静态蠕变的情况.在循环蠕变研究中大多数材料的名义应力指数均高于静态蠕变的情况
［10－12］，本文的研究结果也属于这种情况.
图2 409不锈钢的最大外加应力与最小蠕变速率的关系
Fig.2 Relationship between maximum imposed stress and minimum creep rate for409stainless steel
2.2 微观组织
图3为409不锈钢在80MPa最大外加应力下静态蠕变后的微观组织.可见，409不锈钢静态蠕变后有细小的球状和棒状第二相析出（见图3a）.静态蠕变后409不锈钢的主要微观组织为亚晶及位错网络，且位错网络形状呈四边形和六边形（见图3b）.
图3 409不锈钢静态蠕变后的微观组织
Fig.3 Microstructures of409stainless steel after static creep
图4为409不锈钢在80MPa最大外加应力下进行循环蠕变并保持10min后的微观组织.在409不锈钢中仍可观察到细小的析出相（见图4a）.此外，在409不锈钢中可以观察到亚晶和位错网络，但是亚晶界并不十分清晰（见图4b）.无论静态蠕变还是循环蠕变后，均未在 409不锈钢中观察到常出现的位错胞状亚结构 ［15］，这是由409不锈钢的体心立方结构决定的.
图4 409不锈钢循环蠕变后的微观组织
Fig.4 Microstructures of409stainless steel after cyclic creep
TEM观察表明，静态和循环蠕变后409不锈钢中都出现了四边形或六边形的位错网络，这与铁素体不锈钢的体心立方结构相关.Carringt on等
［16］指出，柏氏矢量为AC和BC的两组
〈111〉型运动全位错在运动中相交，通过位错反应使晶体内部能量降低，形成柏氏矢量为AB的新位错a〈100〉，相应的位错反应表达式为
图5为位错网络形成过程示意图
［16］.一系列分别平行于AC和BC的位错发生位错反应形成了新位错，当三组位错相互作用达到平衡状态时，形成了稳定的六边形位错网络.不同位错在不同晶面上会形成不同形状的网络，两组
〈111〉型位错在｛110｝、｛111｝和｛100｝晶面发生反应并形成了六边形位错网络，而两组a〈100〉型位错在｛100｝晶面发生反应后形成了四边形位错网络.因此，在本文中出现了两种不同形状的位错网络.
2.3 循环蠕变断裂
图6为409不锈钢在650℃下发生静态及循环蠕变后断裂寿命 t
f与最小蠕变速率
的双对数关系曲线.由图6可知，lgt
f与lg
具有较好的线性关系，且满足Monkman-Grant关系，即
式中，m、C为常数.根据拟合曲线的斜率可知，静态蠕变m值为－1.21；当保持时间为10和30min时，循环蠕变m值分别为－1.6和－1.35.由此可见，对于409不锈钢而言，拉伸应力处保持时间越长，循环蠕变与静态蠕变的m值越接近，蠕变分量的作用就越大.反之疲劳分量和蠕变分量共同起到相应作用.
图5 位错网络形成过程示意图
Fig.5 Schematic dislocation network formation process
图6 409不锈钢的断裂寿命与最小蠕变速率的关系
Fig.6 Relationship between fracture life and minimum creep rate for409stainless steel
图7为409不锈钢在80MPa最大外加应力下保持30min循环蠕变后的断口形貌.与静态蠕变断口类似，可在循环蠕变宏观断口中观察到明显的颈缩（见图7a）.裂纹扩展区存在大量的台阶和蠕变孔洞，但未见疲劳辉纹（见图7b）.在瞬断区可以观察到较大、较深的韧窝和孔洞（见图7c），这是较长的保持时间促进蠕变孔洞长大的结果.韧窝的断口特征表明，试验条件下循环蠕变断裂以保持时间引起的蠕变损伤为主导，以循环载荷引起的疲劳损伤为辅助.保持时间未引起蠕变断裂行为的变化，循环蠕变与静态蠕变都表现为穿晶韧性断裂.
2.4 滞弹性机制
许多研究人员进行了循环蠕变行为研究，对于循环蠕变加速行为的解释存在位错交滑移、非热空穴等几种模型，而对材料所表现出的循环蠕变减速行为的解释普遍认为是滞弹性应变的结果 ［10，12］.材料在循环蠕变的加载期间储存的滞弹性应变在随后的卸载期间会被恢复，因此，对最小蠕变速率无贡献，但是会延迟不可恢复的蠕变应变的发生.若在滞弹性应变未完全恢复时再次加载，则首先产生滞弹性应变，当滞弹性应变达到饱和时才会产生不可恢复的蠕变应变.
图7 409不锈钢的循环蠕变断口形貌
Fig.7 Morphologies for fracture surfaces of 409 stainless steel after cyclic creep
图8为析出相钉扎与位错弓出示意图.从微观角度而言，加载过程中被析出相A、B钉扎的位错线开始弓出，只有在足够长的时间内才能充分弓出到位置1，并攀移离开原来的滑移面，产生不可恢复的蠕变应变.在此期间，一旦去除载荷，未到达位置1而仅到达位置2的位错线产生的应变可被恢复.加载频率越大，保持时间越短，储存的滞弹性应变相对于不可恢复蠕变的比例越大，最小蠕变速率越小.相关研究 ［6］表明，当Laves相尺寸超过1 000 nm时，会减弱对位错运动的阻碍作用，并对不锈钢的高温强度产生不利影响.409不锈钢经650℃下静态和循环蠕变后析出的Laves相尺寸低于1 000 nm，因而可对位错运动起到有效的钉扎作用.在循环蠕变卸载过程中析出相间引出的位错线容易发生反向运动，产生滞弹性应变的恢复，从而导致循环蠕变减速行为的发生.
图8 析出相钉扎与位错弓出示意图
Fig.8 Schematic pinning of precipitations and bowing of dislocations
针对超纯409铁素体不锈钢进行了静态蠕变与循环蠕变试验，得到如下结论：
1）409不锈钢在650℃下发生了循环蠕变减速行为，随着保持时间的缩短，最小蠕变速率降低，循环蠕变断裂寿命提高.循环蠕变减速是在加载期间积累并在卸载期间发生恢复的滞弹性应变的结果.
2）409不锈钢在不同保持时间的循环蠕变名义应力指数均高于静态蠕变的情况.
3）409不锈钢经过静态及循环蠕变后，晶内和晶界均有细小的第二相析出，且主要微观组织为亚晶及四边形和六边形位错网络.
4）409不锈钢静态与循环蠕变断裂均为穿晶韧性断裂，且循环蠕变断裂以蠕变损伤为主导.
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（责任编辑：尹淑英 英文审校：尹淑英）
Effect of hold time on cyclic creep behavior of 409 ferritic stainless steel
YING Cai-hong
a，b，CHEN Li-jia
a，LIU Tian-long
a，GUO Lian-quan
b
（a.School of Materials Science and Engineering，b.School of Science，Shenyang University of Technology，Shenyang 110870，China）
Abstract：In order to determine the effect of hold time on the cyclic creep behavior of ultra pure 409 ferritic stainless steel，the cyclic creep behavior of 409 stainless steel was investigated at650℃ through introducing 10m in and 30m in hold time at the maximum imposed stress under the stress-controlled mode.The results show that compared with the static creep，the 409 steel exhibits the cyclic creep retardation behavior due to the introduction of hold time，and the cyclic creep retardation behavior can be attributable to the an elastic strain.With decreasing the hold time，the minimum creep rate reduces，while the cyclic creep fracture life increases.After both static and cyclic creep，the fine second-phase particles precipitate in the 409 stainless steel，and the dominated micro structures are sub-grains as well as hexagonal and rectangular dislocation networks.Moreover，the fracture mode of 409 stainless steel after both static and cyclic creep is transgranular ductile fracture.
Key words：hold time；ferritic stainless steel；cyclic creep retardation；anelastic stain；minimum creep rate；sub-grain；dislocation network；fracture
中图分类号：TG 142.71
文献标志码：A
文章编号：1000－1646（2016）06－0634－06
doi：10.7688／j.issn.1000－1646.2016.06.07
收稿日期：2016－06－17.
基金项目：国家自然科学基金资助项目（51134010）.
作者简介：应彩虹（1977－），女，辽宁铁岭人，讲师，博士生，主要从事高性能轻质金属材料及性能等方面的研究.
网络出版地址：11－07 12∶30在中国知网优先数字出版.
网络出版地址：http：∥www.cnki.net／kcms／detail／21.1189.T. 20161107.1230.012.htm l