钐铁氮稀土永磁材料具有低成本、高性能的优势，可在高温磁体方面替代传统磁体，有效节约能源[1-3].但目前钐铁氮烧结高性能磁体制备难度较高.Matsuura等[4]与Saito等[5]均采用SPS方法制备了钐铁氮磁体，但具体制备工艺不同：Matsuura等与Saito等采用的压力分别为750 MPa和100 MPa，温度分别为420 ℃和400 ℃，磁粉平均粒度分别为3 μm和40 μm，磁粉密度分别为6.53 g/cm3和6.89 g/cm3.结果表明，Matsuura等获得的磁体矫顽力接近800 kA/m，而Saito等所获磁体矫顽力约为1 340 kA/m，这种性能差异必然与原磁粉的性能差异密不可分，但温度与压力的影响机理还有待研究.Otogawa等[6]与Soda等[7]均采用电流式热压方法制备了烧结钐铁氮磁体，并在1.2 GPa高压下采用平均粒度(4 μm)相近的磁粉进行压制.有所不同的是，Otogawa等采用的热压温度比后者低100 ℃，在300 ℃下压制密度为6.11 g/cm3，而后者在300 ℃下的压制密度为6.68 g/cm3.结果表明，两者制备的磁体矫顽力均接近560 kA/m，这可能与原磁粉性能有关，如何改善制备条件提高磁体性能仍有待解决.由于钐铁氮的分解温度在600 ℃附近，因而很难通过传统稀土永磁真空烧结方法获得磁体[8].热压方法既适用于制备形状复杂磁体与各向异性磁体，又易于工业化生产[9]，采用热压方法制备磁体能够提高磁体密度，提升磁体性能，该方法是目前制备烧结钐铁氮磁体的有效途径，然而，磁体性能也受到多方面制约[10].钐铁氮磁粉制备条件苛刻，导致其性能不够稳定，实验所获磁体密度不高，从而会影响磁体材料本身性能的发挥.同时，目前钐铁氮烧结磁体较多采用SPS方法制得[11]，有关利用传统热压方法制备磁体的研究不够充分，因而钐铁氮烧结磁体的工业化应用受限.因此，本文采用自制钐铁氮磁粉，以传统热压方法制备烧结磁体，研究其密度与磁性受热压工艺的影响机理，分析得出当热压温度为300 ℃时，可获得的样品最大形变速率.结果表明，在升温至500 ℃并保持625 MPa的恒压方案中热压样品密度可以达到6.65 g/cm3.
1 实验方法
以纯度均为99.9%的钐块和铁块为原料，当对Sm2Fe17合金进行配料时，在Sm与Fe原子比2∶17的基础上补偿一定量的Sm.根据Sm含量将样品分4组，且Sm质量分数分别为30.6%、32%、33.4%、34.8%，并依次编号为A、B、C、D.在真空电弧熔炼炉中熔炼制备合金块体.实验气氛为30 kPa氩气，工作电流为180 A，熔炼中伴随磁力搅拌，反复熔炼块体以提高合金均匀度.完成熔炼后对合金块体进行热处理，热处理温度为1 000 ℃，热处理时间为8～15 h，最终获得Sm2Fe17合金.对Sm2Fe17合金进行快淬甩带，铜轮转速约为15 m/s，所得条带宽度约为3 mm，厚度为0.1 mm.随后利用行星式球磨机，以石油醚为介质，在球料比为6∶1、转速为70 r/min的条件下，持续运转5 h后将条带破碎成粉，粉末粒径为1～6 μm.利用管式炉对粉体进行氮化，氮化温度为490 ℃，持续氮化5 h后获得钐铁氮磁粉.对磁粉进行热压处理，热压温度为500 ℃，热压压力为625 MPa，保持真空度为8×10-3 Pa，磁粉热压后保温、保压5 min，即可得到钐铁氮磁体.
采用PhenomPro X型扫描电子显微镜观察钐铁氮磁体形貌，采用能谱分析仪分析元素含量，并利用Image-Pro软件分析所得形貌特征.采用MiniFlex600型X射线衍射仪分析样品成分和晶体结构，利用BKT-4500Z材料磁性测试系统分析样品磁性，采用TC-306型氧氮分析仪测试样品中的氮含量.
2 结果与分析
2.1 钐铁合金
2.1.1 制备工艺
采用电弧熔炼工艺制备Sm2Fe17合金.为抑制所获Sm2Fe17NX合金的性能损失，需要严格控制Sm2Fe17合金成分，以减少α-Fe及富钐相带来的不利影响[12].采用Sm含量等幅增加的4组元素配比，于相同条件下反复熔炼4次获得Sm2Fe17合金块体.为表征合金块体的真实均匀度，对4组样品刨面进行SEM分析.图1为不同熔炼样品的块体形貌.由图1可见，4组样品均呈现出枝晶结构，随着Sm含量的增加，虽然枝晶排列更为无序，但枝晶分布越加均匀.在样品中可以明显观察到三种不同颜色的相，枝晶主干主体为灰色相，其中心附近多出现白色相，而枝晶间隙处则出现黑色相.
图1 不同样品的块体形貌
Fig.1 Bulk morphologies of different samples
为进一步表征合金中各相成分，对合金进行EDS分析.图2对应图1b所指区域的局部放大图.图2中箭头所指依次为：1白色区域、2黑色区域、3灰色区域.利用EDS分析各点原子含量(原子分数)，结果如表1所示.由表1可见，除Sm、Fe元素外合金中并无其他元素.对比可知，白色区域对应Sm、Fe原子比例接近1∶2的富钐相，黑色区域为纯铁α-Fe相，而灰色区域对应Sm、Fe原子比接近2∶17的Sm2Fe17主相[13].
图2 B样品局域放大图
Fig.2 Local enlargement of sample B
表1 B样品的EDS分析
Tab.1 EDS analysis of sample B
位置编号Sm/%Fe/%相成分132.9367.07富钐相20100.00α-Fe相310.5489.46Sm2Fe17相
基于以上判断，为进一步分析合金内各相含量，依据图片颜色信息，利用Image-Pro软件对图1中4组样品分别统计黑、白、灰三种颜色的面积占比，结果如表2所示.由表2可见，不同样品中Sm2Fe17主相面积均高于80%，其余相为富钐相和α-Fe相，三相总比例之和为100%.
表2 不同样品的各相含量
Tab.2 Proportions of each phase in different samples %
样品Sm2Fe17相α-Fe相富钐相A82.1216.681.20B84.7412.263.00C83.709.247.06D82.538.039.44
观察表2可知，当Sm的质量分数从30.6%开始按1.4%等幅增加时，合金块体中的富钐相面积增加，而α-Fe相面积减少.Sm2Fe17主相含量最高值出现在B样品中，对应的Sm质量分数为32%，且此时富钐相与α-Fe相含量差距较大.C样品中富钐相与α-Fe相含量差距较小，各种相的分布更为均匀，且主相含量仅次于B样品，后续热处理可以证实C样品配比更适合均匀化.可见，适量多添加的Sm补偿了烧损，改善了成分分布，有利于均匀化的进行，且富钐相的增加可使α-Fe相得到部分抑制.但是单一依靠增加Sm含量并不能彻底消除α-Fe相.
另外，合金块体熔炼条件也是影响块体均匀度的一个重要因素.本文实验中熔炼电流为180 A、最佳熔炼时间为12 min(伴随磁力搅拌).不同熔炼时长下C样品组织如图3所示.对比图3可知，熔炼20 min后C样品的枝晶结构明显恶化，析出大量α-Fe，富钐相也明显减少，表明过度熔炼会导致严重烧损.因此，合金熔炼时的成分配比、熔炼时间对合金的相含量与分布均具有显著影响，合理控制熔炼条件是获得较高均匀度的关键.虽然B样品的主相含量最高，但C样品的主相含量仅次于B样品，且其富钐相与α-Fe相分布更有利于均匀化.
图3 不同熔炼时间下C样品组织
Fig.3 Microstructures of sample C under different smelting time
2.1.2 热处理工艺
为了研究热处理时间对合金均匀度的影响，对C样品进行不同时间的热处理，所得SEM形貌如图4所示.由图4可见，热处理对富钐相的影响最为显著，其次是对α-Fe相的影响.经过15 h热处理后，合金枝晶呈现灰色主相，仅在边界和交耦处出现不连续的α-Fe相.利用Image-Pro分析软件统计图3中各相面积含量，结果如表3所示(面积分数).
结合图4与表3可知，热处理时间的增加导致合金块体中富钐相迅速减少，枝晶边缘的α-Fe通过扩散作用[14]与富钐相发生反应并形成均匀的Sm2Fe17相.尽管扩散作用耗时较长，但有效缩减了非主相含量，并抑制了后续工艺中其对合金性能的不利影响.热处理15 h后，合金块体具有相对最好的均匀度，非主相含量可以抑制在4%以下.
表3 不同退火时间下C样品的各相含量
Tab.3 Proportions of each phase in sample C under different annealing time %
退火时间/hSm2Fe17相α-Fe相富钐相083.709.247.06891.957.540.511095.104.700.201596.093.740.17
图4 不同热处理时间下C样品组织
Fig.4 Microstructures of sample C under different heat treatment time
对不同熔炼样品采用相同条件进行15 h热处理，以探究不同元素配比对热处理后样品各相含量的影响.不同样品热处理后的块体形貌如图5所示.对比图1可知，热处理后合金块体富钐相大幅减少，α-Fe相面积也相对缩小.热处理后不同样品呈现出不同形貌.图5a中枝晶间存在较多连续α-Fe相，形状多为十字型，排列分布较为规律.图5b中α-Fe相多存在于枝晶间交耦处，多呈现X形状且分布不再连续.图5c中α-Fe相最不明显，呈现一字型形貌.图5d中α-Fe相虽然也存在粗壮枝晶，但枝晶间聚集成不规则柳叶状.
图5 不同样品热处理后的块体形貌
Fig.5 Bulk morphologies of different samples after heat treatment
表4为不同样品经过15 h热处理后的各相含量(面积分数).由表4可见，C样品具有最佳的均匀性，其非主相可以抑制在4%以下.B、D样品的非主相均可抑制在10%以下.随着Sm含量的增加，热处理后合金枝晶生长变快，α-Fe相明显得到抑制，但当Sm含量达到34.8%后，α-Fe相反而出现聚集现象.此外，样品的最终各相含量与熔炼和热处理工艺密切相关，配料时Sm含量控制在33.4%左右最为合理.
表4 退火15 h后不同样品的各相含量
Tab.4 Proportions of each phase in different samples after annealing for 15 h %
样品Sm2Fe17相α-Fe相富钐相A84.5115.160.33B90.159.290.56C96.093.740.17D91.378.440.19
图6为在熔炼和热处理过程中钐铁合金Sm2Fe17相、α-Fe相与Sm含量的关系.由图6可见，4组样品热处理前后相含量变化明显.C、D样品热处理后Sm2Fe17相含量提高幅度最大，且C样品α-Fe相含量减少最为明显.在30.6%～33.4%范围内，热处理后合金的Sm2Fe17相含量与Sm含量几乎成比例关系，而α-Fe相也几乎与Sm含量成比例关系.这表明Sm增加可对合金均匀化起到决定性作用.但当Sm含量达到34.8%时，过多的Sm不仅不能抑制α-Fe相，反而产生了不利影响[15].
图6 熔炼块体与热处理块体的相含量
Fig.6 Phase proportions of bulks subjected to smelting and heat treatment
2.1.3 快淬工艺
图7为C样品热处理块体快淬甩带前后的XRD图谱.由图7可见，C样品块体与带材XRD图谱的三强峰及多处小峰均与PDF数据库中Sm2Fe17标准卡片51-0910匹配，进一步证实样品主成分为Sm2Fe17.合金块体与带材对应的Sm2Fe17峰相对高度不同，但2θ角度相同，说明C样品中Sm和Fe的原子比2∶17不变，但Sm2Fe17相组织发生了改变.
图7 C样品热处理块体快淬甩带前后的XRD图谱
Fig.7 XRD spectrum of bulky heat-treated sample C before and after rapid quenching and melt spinning
α-Fe标准卡片06-0696的(110)峰出现在44.673°处，不论是从峰强还是面积上都可以看出甩带前后α-Fe相受到抑制.对比Sm2Fe17标准卡片51-0910可知，带材中主峰为Sm2Fe17(303)方向，块体中主峰为Sm2Fe17(006)方向.这里主峰的变换可以归因于磁体中晶粒取向的改变.块体中Sm2Fe17相的(006)与(220)方向的强度比约为1.8，而带材中二者的强度比约为0.6，这意味着块体的取向好于带材[16-17].此外，图7带材中出现的富钐相衍射峰相对较少，也表明带材成分得到了优化.
2.2 钐铁氮粉体
2.2.1 制备工艺
Sm2Fe17NX合金粉体是通过甩带片的球磨和氮化工艺制备完成的.采用湿法球磨制粉避免了干法中的粉体板结问题.图8为Sm2Fe17球磨粉体与Sm2Fe17NX氮化粉体的形貌.由图8a可见，Sm2Fe17球磨粉体粒径范围约为1～6 μm，粉体形态为多棱角块体，团聚现象比较明显.由图8b可见，氮化后的Sm2Fe17NX粉体粒径亦为1～6 μm，相对于氮化前粒径变化幅度并不明显，但氮化后粉体团聚减少，分散效果得到改善.
图8 球磨粉体与氮化粉体的形貌
Fig.8 Morphologies of powders subjected to ball milling and nitriding
表5为不同工序下钐铁氮磁体中的氮含量变化.利用氧氮分析仪测试等方式得到本文制备粉体的氮含量为1.508%(质量分数)，根据化学式Sm2Fe17NX可以推算出X为1.367.由表5可见，球磨粉体、甩带片、合金块的氮含量均未超过0.1%，因而证实氮化具有一定效果[18].经VSM测试可知，氮化后Sm2Fe17NX粉体矫顽力为530 kA/m，粉体剩磁为0.4 T.
表5 不同工序下钐铁氮磁体中的氮含量(w)
Tab.5 Nitrogen contents in SmFeN magnets under different processing conditions (w) %
样品类型氮含量合金块0.0005甩带片0.0030样品类型氮含量球磨粉体0.094氮化粉体1.508
2.2.2 热压工艺
按照两种方案对C样品磁粉实施热压处理.第一种方案(保温热压)：采用低压升温且压力低于250 MPa，温度达到500 ℃后保持温度恒定，开始加压至625 MPa，加压速率为200 MPa/min.第二种方案(保压热压)：对合金块体进行预压，在625 MPa恒定压强下继续保压升温至500 ℃，升温速度为20 ℃/min.
图9为保温热压后C样品的形变过程曲线与块体形貌.单轴压缩样品的块体高度与平均密度成反比关系，样品在压缩过程中随着形变增加，其密度也随之增加.由图9a可见，当压力大于312.5 MPa后压缩形变进入高速发展阶段，直至加压至625 MPa为止.在此过程中样品密度接近匀速增加，最终密度达到6.00 g/cm3，热压过程使样品密度提高了0.85 g/cm3.需要注意的是，当压力由312.5 MPa提高到625 MPa，样品密度增长较快，平均每100 MPa增加0.27 g/cm3，若以此速率估计，达到完全致密状态至少需加压1.245 GPa.当然施加压力需要考虑的综合因素还有很多，且完全致密状态目前还不可能实现，但在1.2 GPa以下粉体密度存在较大提升空间.由图9b可以观察到几处较为集中的空隙，且多位于颗粒三角交界处(如图9b中箭头所指).由图9b可见，粉体颗粒相对粗大且分布杂乱，条形颗粒较多，边界跨度较大且堆积了一定量的小颗粒.粗大颗粒之间的接触方式不利于消除孔隙.经测试可知，粉体矫顽力接近640 kA/m，剩磁接近0.49 T.
图10为保压热压后C样品的形变过程曲线与块体形貌.由图10a可见，样品高度随升温的进行而降低，相应密度则不断提高，从室温到500 ℃恒温，样品平均密度提高1.35 g/cm3，达到了6.65 g/cm3.此外，升温之初样品密度增长并不快，当温度达到200 ℃后，样品密度增长速率逐渐提高，并在300 ℃附近样品开始高速致密化.由图10b可见，粉体颗粒间孔隙相比图9b进一步减小，且并未出现颗粒聚集现象，说明第二种方案有利于粉体密度的提高，同时粉体孔隙较为分散，这说明压制粉体的流动性得到改善[19].对比图9b可知，图10b中粉体小颗粒大幅增加促使粉体大颗粒间的距离增大，这是粉体流动性改善的原因之一.此外，随着保压升温的进行，粉体力学性能的改变导致颗粒分布随之发生改变，粉体相对运动明显好于无压升温的情况，这也提高了粉体流动性，且有利于粉体密度的提高.通过排水法测试可知，最终样品密度与热压实验值吻合.
图9 保温热压后C样品的形变过程曲线与块体形貌
Fig.9 Deformation process curves and bulk morphology of sample C after heat preservation and hot-pressing
图10 保压热压后C样品的形变过程曲线与块体形貌
Fig.10 Deformation process curves and bulk morphology of sample C after pressure preservation and hot-pressing
为进行进一步分析，计算高度曲线的负导数，得到粉体压缩速率在不同温度下的数值，结果如图11所示.由图11可见，样品压缩速率整体出现两种高峰，在低温100 ℃左右第一次提速，在200～300 ℃之间第二次提速，最高峰值速率位于290 ℃处.这说明粉体压缩性能随着温度的变化而改变.由于采用了预压工艺，低温时合金块体的压缩性能较高温时更差.因此，刚开始压缩较慢，随着温度的升高，气体排出，粉体颗粒形变快速增加，从而进入高速压制阶段.
图11 C样品压缩速率与温度的关系
Fig.11 Relationship between compression rate and temperature of sample C
利用振动样品磁强计测试粉体的磁性能，对比两次热压块体和所用粉体的磁性能，结果如图12所示.由图12可见，实验获得的最佳样品是采用第二方案制备的Sm2Fe17NX块体：密度为6.65 g/cm3，矫顽力接近800 kA/m，剩磁接近0.59 T.相对于第一种方案，磁体密度提高近0.65 g/cm3，矫顽力约提高160 kA/m，剩磁约提高0.1 T，且磁体密度提高是磁体磁性提高的主要原因[20-21].
图12 C样品磁性能对比
Fig.12 Comparison of magnetic properties for sample C
图13为C样品热压前后的XRD图谱.热压前粉体中除α-Fe相外，其他峰位与Sm2Fe17N3标准卡片48-1790匹配较好，热压块体峰位与热压前变化不大，但出现了SmN标准卡片10-0037中的衍射峰.与图7a相比，Sm2Fe17N1.367粉体中的α-Fe相含量大幅增加，但其强度仍小于主峰.由于未观察到明显的SmN相，认为粉体分解的可能性较小，α-Fe相的出现可能与球磨过程产生的杂质有关.由于热压温度较高，Sm2Fe17N1.367热压块体部分分解，导致出现部分SmN相，因而α-Fe相含量有所增加，同时导致主相含量有所降低.
图13 C样品热压前后的XRD图谱
Fig.13 XRD spectra of sample C before and after hot-pressing
3 结 论
通过以上分析可以得出如下结论：
1) 制备钐铁氮磁体的最佳条件为：Sm质量分数33.4%，熔炼时间12 min，热处理工艺1 000 ℃×15 h.
2) 通过湿法球磨、快淬甩带法制备得到Sm2Fe17N1.367磁体，其粒径为1～6 μm、矫顽力约为530 kA/m，剩磁约为0.4 T.
3) 采用625 MPa恒压、升温500 ℃的热压方案制备烧结Sm2Fe17N1.367磁体，磁体密度为6.65 g/cm3，矫顽力约为800 kA/m，剩磁约为0.59 T.
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